鮑爾環(huán)填料在二氧化碳再生塔不被扒出的情況下，如何進行釩化？再生塔廠家介紹了關(guān)于CO2再生塔鮑爾環(huán)填料釩化過程中所采用的一些分析方法。本文所采用的分析方法是在實驗室基礎(chǔ)上和技術(shù)人員溝通研究確定的，通過實踐以證明了該方法的可行性，在此介紹給廣大讀者共同探討。

　　老造氣系統(tǒng)改甲醇系統(tǒng)是一個利舊的工程，這其中對CO2再生塔進行釩化是工程中極為重要的一環(huán)，為爭取開車時間，避免繁重的扒出和裝填鮑爾環(huán)工作，此次釩化是在鮑爾環(huán)不扒出的情況下進行的，這關(guān)系到是否正常開車，我部門查找了大量的資料，沒有關(guān)于這方面的信息，于是在實驗室的基礎(chǔ)上自行選擇了測定堿度、鐵離子（Fe2+、Fe3+）以及KVO3等幾項內(nèi)容的分析方法，現(xiàn)對釩化過程中的分析方法做個小結(jié)。

　　一、鮑爾環(huán)填料釩化測定原理

　　1.1總堿度的測定原理

　　由于溶液中的堿以K2CO3和KHCO3的形式存在，以雙指示劑法分別測出K2CO3和KHCO3的含量，換算成K2O即為總堿。

　　1.2總釩的測定原理

　　在強酸性條件下，高錳酸鉀將全部還原組分氧化成氧化態(tài)，V4+也轉(zhuǎn)化為V5+，過量的KMnO4用NaNO2還原，再用尿素破壞過量的NaNO2，以苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑，以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定V5+，其它少量氧化態(tài)離子不干擾測定。

　　1.3Fe2+、Fe總的測定原理

　　溶液PH=3~5時，亞鐵離子與鄰菲羅琳生成桔紅色絡(luò)合物，可進行比色測定，當(dāng)測定Fe2+時可直接進行測定，當(dāng)測定總鐵離子時，用鹽酸羥胺將溶液中三價鐵離子還原生成二價鐵離子即為測定總鐵。

　　二、鮑爾環(huán)填料釩化分析步驟

　　2.1總堿度的測定

　　用移液管準(zhǔn)確取1ml脫碳溶液于250ml

　　三角瓶中加水稀釋至50ml，加酚酞指示劑4滴，用c(HC）l=0.5mol/L滴定至粉色剛好褪去，記下消耗體積V1，加甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用c（HC）l=0.5mol/L滴定至橙色，記下消耗體積V2。

　　2.2總釩的測定

　　用移液管準(zhǔn)確取10ml脫碳溶液于250ml三角瓶中，取20ml1+1H2SO4溶液緩慢加入三角瓶中，稍冷后滴加飽和KMnO4溶液，邊加邊搖使之變成穩(wěn)定的紫紅色，靜止5min，加尿素飽和溶液2ml（或固體尿素1~2g），逐滴加NaNO2溶液，使紅色消失并過量1~2滴，靜止2分鐘加苯代鄰位氨基苯甲酸5滴，用C［1/（2NH）2Fe（SO）］=0.1mol/L硫酸亞鐵銨溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點，記下消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。

　　2.3Fe2+Fe總鐵的測定

　　2.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　準(zhǔn)確稱取0.7020g分析純硫酸亞鐵銨溶于5ml經(jīng)1+1H2SO4酸化的蒸餾水中，移入1L容量瓶中，準(zhǔn)確稀釋至刻度，此溶液1ml=0.1mg鐵。

　　2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　于7只100ml容量瓶中分別加入新配置的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，每只容量瓶中緩慢加入5ml冰醋酸，不斷搖動。分別加入10%鹽酸羥胺1ml，置于沸水浴中加熱2~3min取下，再分別加入5%鄰菲羅琳1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。用分光光度計在510nm處，用1cm比色皿測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　2.3.3測定

　　各取脫碳溶液1ml于3個100ml容量瓶中，分別加入5ml冰醋酸，將測總鐵的容量瓶中加入10%鹽酸羥胺1ml，其它兩個不加，于沸水浴中加熱2~3min后在測總鐵和Fe2+的容量瓶中趁熱分別加入5%菲羅琳1m，冷卻至室溫后加水稀釋至刻度，搖勻。在用分光光度計在510nm處，用1cm比色皿測吸光度。

　　三、鮑爾環(huán)填料釩化結(jié)果與計算

　　3.1總堿度

　　3.4允許差

　　取2次平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測定結(jié)果；

　　4釩化過程

　　此次釩化從9月30日至10月7日結(jié)束，歷時7天，分析頻率為每小時一次。脫碳溶液由泵往復(fù)循環(huán)于CO2再生塔，中間不更換脫碳溶液，表1為部分分析數(shù)據(jù)。釩化開始時，系統(tǒng)大量的鐵銹被除下當(dāng)溶液中KVO3不再下降，F(xiàn)e2+不再增長時，也就意味著釩化工作結(jié)束，往CO2再生塔補充新的脫碳溶液運行使用。經(jīng)過驗收和系統(tǒng)長時間的運行表明此次釩化工作是合格的，分析也是準(zhǔn)確的，分析方法的選擇也是合理的。

　　4.1測總釩時因V5+和Fe2+反應(yīng)較慢，滴定時不能太快，以免過量。

　　4.2（NH4）2Fe（SO4）2溶液并不十分穩(wěn)定，應(yīng)注意溶液的失效期。

　　4.3測總鐵時不加鹽酸羥胺測出的是Fe2+。

　　再生塔廠家經(jīng)過全體分析人員歷時七天的不懈努力，終于配合工藝完成了這次釩化任務(wù)，經(jīng)過一段時間的運行，證明工作圓滿的，分件結(jié)果是正確的。